Физико-химических методы анализа лекарственный средств, Шаповалов В.А., Черных В.П., Коваленко О.Н., 2006

ТЕХНИКА АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА.
Как указывалось в предыдущем разделе, в большинстве случаев атомизация пробы осуществляется за счет тепловой энергии электричества или пламени. Наиболее удачным типом электронагревателей является устройство, состоящее из небольшой графитовой трубки, нагреваемой при пропускании через нее тока большой силы (вплоть до 500 А) при низком напряжении. Внутренний диаметр гранитовой трубки составляет несколько миллиметров, а длина — около сантиметра. Вверху трубки имеется небольшое отверстие, через которое вводится растворенная проба. Трубка (графитовая кювета) должна находиться в атмосфере инертного газа (аргона) для предотвращения окисления пробы и горючего углерода.

При работе с жидкими пробами обычно прибегают к программированному повышению температуры графитовой кюветы в три этапа. Сначала ее поднимают примерно до 300 °С и поддерживают в течение минуты для испарения растворителя. Затем поднимают температуру до 1700 °С и выдерживают еще около минуты. При этом сгорают органические вещества. После этого температуру повышают до уровня, необходимого для диссоциации соединения на атомы, вплоть до 3000 °С. Имеются также и другие варианты термического испарения вещества, например лазерный испаритель и др.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ 3
1. АБСОРБЦИОННЫЙ, ЭМИССИОННЫЙ И МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ 8
1.1. Атомно-абсорбционная спектрометрия 8
1.1.1. Общие принципы метода 8
1.1.2. Техника атомно-абсорбционного анализа 11
1.1.3. Расчетные задачи 14
1.1.4. Лабораторные работы 15
Работа 1. Количественный контроль медного купороса по пламенно-спектрометрическому определению меди 15
Работа 2. Количественный анализ препаратов цинка методом атомно-абсорбционной пламенной спектрометрии 16
Работа 3. Количественная идентификация тяжелых металлов в водных растворах методом пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии на примере ионов свинца 16
1.1.5.Ситуационные задания 17
1.2. Фотоколориметрия 18
1.2.1. Общие принципы метода 18
1.2.2. Приемы и методы фотоколориметрического анализа 19
1.2.3. Техника фотоколориметрических измерений 28
1.2.4. Расчетные задачи 30
1.2.5. Лабораторные работы 31
Работа 1. Определение гексенала фото колориметрическим методом 31
Работа 2. Фотоколориметрическое определение промедола 32
Работа 3. Дифференциальное фотоколориметрическое определение пилокарпина 33
Работа 4. Количественное определение фолиевой кислоты 33
Работа 5. Контроль качества инъекционных растворов галантамина гидробромида фотоколориметрическим методом 34
1.2.6.Ситуационные задания 35
1.3. Спектрофотометрия и спектроскопия ядерного магнитного резонанса 36
1.3.1. Общие принципы метода 36
1.3.2. Электронная спектроскопия 38
1.3.3. Колебательная спектроскопия 40
1.3.4. Ядерный магнитный резонанс 41
1.3.5. Техника измерения УФ-, ИК- и ЯМР-спектров 43
1.3.6. Расчетные задачи 46
1.3.7. Лабораторные работы 47
Работа 1. Количественное определение тиамина хлорида и бромида спектрофотометрическим методом 47
Работа 2. Контроль тиамина хлорида (5 %-ный раствор) и бромида (6 %-ный раствор) в ампулах и в драже с содержанием от 1 до 10 мг 48
Работа 3. Спектрофотометрическое определение резерпина в таблетках с помощью стандартного раствора 49
Работа 4. Контроль качества препарата кокарбоксилазы 49
Работа 5. Сравнительная оценка количественного определения норсульфазола по отдельным полосам поглощения в ИК-спектре его растворов 50
1.3.8. Ситуационные задания 50
1.4. Радиометрия 52
1.4.1. Общие принципы метода 52
1.4.2. Техника проведения радиоизотопного анализа 58
1.4.3. Расчетные задачи 61
1.4.4. Лабораторные работы 62
Работа 1. Измерение удельной активности раствора натрия хромата для инъекций, меченого хромом-51, по γ-излучению 62
Работа 2. Измерение удельной активности инъекционных растворов натрия фосфата, меченого фосфором-32, с детектором β-излучения 62
Работа 3. Радиометрический контроль растворов натрия о-йодгиппурата для инъекций, меченого йодом-131, по у- или (β-излучению 63
1.4.5. Ситуационные задания 63
1.5. Атомно-эмиссионный спектральный анализ 64
1.5.1. Общие принципы метода 64
1.5.2. Техника атомно-эмиссионного анализа 70
1.5.3. Расчетные задачи 73
1.5.4. Лабораторные работы 74
Работа 1. Количественное определение анальгина с помощью пламенной фотометрии методом градуировочного графика 74
Работа 2. Пламенно-фотометрическое определение калия хлорида методом ограничивающих растворов 75
Работа 3. Пламенно-фотометрическое определение кальция в питьевой воде методом стандартных добавок 76
1.5.5. Ситуационные задания 77
1.6. Люминесцентный анализ 77
1.6.1. Общие принципы метода 77
1.6.2. Техника измерения флуоресценции 82
1.6.3. Расчетные задачи 84
1.6.4. Лабораторные работы 85
Работа 1. Количественное флуориметрическое определение натрия парааминосалицилата 85
Работа 2. Флуориметрический метод количественного определения натрия парааминосалицилата в мази 86
Работа 3. Количественное определение 2-нафтол-6,8-дисульфокислоты в растворе по флуоресценции ее аниона 86
Работа 4. Спектрофлуориметрическое определение этилморфина гидрохлорида в таблетках 87
Работа 5. Флуориметрическое определение тиамина хлорида в таблетках 88
1.6.5. Ситуационные задания 89
1.7. Масс-спектрометрия 89
1.7.1. Общие принципы метода 89
1.7.2. Техника масс-спектрометрии 96
1.7.3. Расчетные задачи 98
1.7.4. Лабораторные работы 99
Работа 1. Качественный масс-спектрометрический анализ лекарственных препаратов — структурных аналогов алифатических спиртов на примере н-пропанола 99
Работа 2. Идентификация лекарственных препаратов — структурных аналогов ароматических соединений на примере бромбензола методом масс-спектрометрии 100
Работа 3. Масс-спектрометрическое определение массовой доли углерода в лекарственном препарате методом изотопного разбавления 101
1.7.5. Ситуационные задания 101
2. ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА 103
2.1. Кондуктометрия 103
2.1.1. Общие принципы метода 103
2.1.2. Прямая кондуктометрия 104
2.1.3. Кондуктометрическое титрование 106
2.1.4. Хронокондуктометрическое титрование 109
2.1.5. Высокочастотная кондуктометрия ПО
2.1.6. Техника проведения кондуктометрических измерений 112
2.1.7. Расчетные задачи 113
2.1.8. Лабораторные работы 114
Работа 1. Определение постоянной кондуктометрической ячейки 114
Работа 2. Кондуктометрическое титрование растворов электролитов 115
Работа 3. Определение амидопирина в порошке методом кондуктометрического титрования 116
2.1.9. Ситуационные задания 116
2.2. Потенциометрия 117
2.2.1. Общие принципы метода 117
2.2.2. Прямая потенциометрия (ионометрия) 118
2.2.3. Потенциометрическое титрование 121
2.2.4. Техника практического использования потенциометрического метода 123
2.2.5.Расчетные задачи 126
2.2.6. Лабораторные работы 128
Работа 1. Определение рН водного раствора 128
Работа 2 Определение рХ(Х— К+, NH+4, Ca2+, Cl-, NO-3) с помощью ионселективного электрода 128
Работа 3. Определение коэффициента селективности ИСЭ129
Работа 4. Определение концентрации раствора кислоты или основания 129
Работа 5. Ионометрический анализ жидкой лекарственной формы, содержащей кальция хлорид, натрия бромид и натрия кофеина-бензоат 130
2.2.7. Ситуационные задания 131
2.3. Полярография и амперометрия 132
2.3.1. Общие принципы полярографии 132
2.3.2. Общие принципы амперометрии 138
2.3.3. Техника практического использования полярографии и амперометрии 140
2.3.4. Расчетные задачи 143
2.3.5. Лабораторные работы 144
Работа 1. Сравнительный анализ полярографической активности противотуберкулезных препаратов — производных изоникотиновой кислоты 144
Работа 2. Полярографическое определение фурацилина методом стандартов 144
Работа 3. Полярографическое определение фурацилина в таблетках методом калибровочного графика 145
Работа 4. Полярографическое определение алантолактона в таблетках методом калибровочного графика 145
Работа 5. Количественное определение морфина методом амперометрического титрования 146
Работа 6. Определение фенацетина и осарсола в порошке амперометрическим титрованием 147
2.3.6. Ситуационные задания 147
2.4. Электрофорез 148
2.4.1. Общие принципы метода 148
2.4.2. Техника зонального электрофореза 150
2.4.3. Расчетные задачи 155
2.4.4. Лабораторные работы 156
Работа 7. Электрофоретические свойства глин 156
Работа 2 Определение знака заряда частиц при помощи электрофоретического зонда 156
Работа 3. Определение электрокинетического потенциала коллоидных частиц методом электрофореза 157
2.4.5. Ситуационные задания 158
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА, ОСНОВАННЫЕ НА МОЛЕКУЛЯРНО-ИОННОМ МАССОПЕРЕНОСЕ, КОРРЕКЦИИ СВЕТОВОГО ПОТОКА И ТЕРМОМЕТРИИ 159
3.1. Вискозиметрия 159
3.1.1. Общие принципы метода 159
3.1.2. Техника измерения вязкости жидких систем 162
3.1.3. Расчетные задачи 165
3.1.4. Лабораторные работы 166
Работа 1. Исследование зависимости вязкости растворов высокомолекулярных соединений от температуры 166
Работа 2. Влияние концентрации растворов желатина на их вязкость 167
Работа 3. Влияние рН раствора на вязкость растворов белка 167
Работа 4. Определение молекулярной массы высокомолекулярного соединения 168
3.1.5. Ситуационные задания 169
3.2. Осмометрия 170
3.2.1. Общие принципы метода 170
3.2.2. Техника измерения осмотического давления 172
3.2.3. Расчетные задачи 173
3.2.4. Лабораторные работы 174
Работа 1. Измерение осмотического давления растворов витаминов 174
Работа 2. Определение осмотической концентрации инъекционных растворов 175
Работа 3. Определение молекулярной массы белков путем измерения осмотического давления их растворов 175
3.2.5. Ситуационные задания 176
3.3. Хроматография 177
3.3.1. Общие принципы хроматографических методов анализа 177
3.3.2. Адсорбционная хроматография 177
3.3.3. Распределительная хроматография 178
3.3.4. Ионообменная хроматография 179
3.3.5. Осадочная и аффинная хроматография 180
3.3.6. Газовая хроматография 181
3.3.7. Жидкостная хроматография 184
3.3.8. Техника выполнения хроматографического анализа 185
3.3.9. Расчетные задачи 189
3.3.10. Лабораторные работы 190
Работа 1. Определение качественного состава смеси аминокислот методом хроматографии на бумаге 190
Работа 2. Контроль раствора натрия цитрата для инъекций методом ионообменной хроматографии 191
Работа 3. Идентификация этакридина лактата методом хроматографии в тонком слое сорбента 192
Работа 4. Газохроматографический количественный анализ смеси алифатических спиртов и хлороформа методом нормировки 192
Работа 5. Количественное определение камфоры в ампульных растворах с помощью газожидкостной хроматографии по методу внутреннего стандарта 193
3.3.11. Ситуационные задания 194
3.4. Рефрактометрия 195
3.4.1. Общие принципы метода 195
3.4.2. Техника рефрактометрических измерений 198 I
3.4.3. Расчетные задачи 199
3.4.4. Лабораторные работы 200
Работа 7. Контроль качества жидких лекарственных форм рефрактометрическим методом 200
Работа 2. Контроль качества растворов лекарственных препаратов по их показателю преломления 201
Работа 3. Рефрактометрическое определение концентрации этанола в водно-спиртовых растворах 201
Работа 4. Количественный анализ инъекционных растворов методом рефрактометрии 202
3.4.5. Ситуационные задания 203
3.5. Поляриметрия 204
3.5.1. Общие принципы метода 204
3.5.2. Техника поляриметрических измерений 208
3.5.3. Расчетные задачи 209
3.5.4. Лабораторные работы 210
Работа 1. Определение степени чистоты лекарственных препаратов по величине удельного оптического вращения их растворов 210
Работа 2. Идентификация натуральной и синтетической камфоры поляриметрическим методом 210
Работа 3. Количественное определение лекарственных препаратов поляриметрическим методом 211
Работа 4. Контроль мутаротации D-глюкозы по соотношению концентраций α-D(+)- и β-D(+)-аномеров 211
3.5.5. Ситуационные задания 212
3.6. Термометрия 213
3.6.1. Общие принципы метода 213
3.6.2. Термогравиметрический анализ 213
3.6.3. Дифференциальный термический анализ 215
3.6.4. Термотитриметрия 217
3.6.5. Техника термометрических измерений 218
3.6.6. Расчетные задачи 220
3.6.7. Лабораторные работы 222
Работа 1. Определение стехиометрического состава кристаллогидрата мирицетина термогравиметрическим методом 222
Работа 2. Идентификация фазового перехода при термической трансформации строфантидина методом дифференциального термического анализа 223
Работа 3. Контроль термической стабильности твердых дисперсий лекарственных препаратов 223
Работа 4. Количественное определение содержания кристаллогидрата кальция хлорида и калия бромида в их смеси методом термогравиметрии 224
Работа 5. Контроль водных растворов борной кислоты методом термотитриметрии 224
3.6.8. Ситуационные задания 225
ПРИЛОЖЕНИЯ 226
Список рекомендуемой литературы.



Бесплатно скачать электронную книгу в удобном формате, смотреть и читать:
Скачать книгу Физико-химических методы анализа лекарственный средств, Шаповалов В.А., Черных В.П., Коваленко О.Н., 2006 - fileskachat.com, быстрое и бесплатное скачивание.

Скачать doc
Ниже можно купить эту книгу по лучшей цене со скидкой с доставкой по всей России.Купить эту книгу


Скачать книгу Физико-химических методы анализа лекарственный средств, Шаповалов В.А., Черных В.П., Коваленко О.Н., 2006 - doc - Яндекс.Диск.